取樣是把被分析的氣體樣品用合適的容器從生產(chǎn)設(shè)備或管道以及儲存容器(如鋼瓶)中取出。氣體樣品的取出方法隨樣品的種類性質(zhì)以及壓力溫度等條件的不同而不同。
1、有封液的取樣法
帶封液的氣量瓶用于當被測分析樣品壓力為一個大氣壓左右時的采樣。取樣容器可用氣量管、氣量瓶等。需要注意的是封液要用飽和食鹽水,并且取樣前,必須以氣樣來飽和食鹽水,防止取氣后氣體中被測組會因部分溶解而損失。為此,可在氣量瓶內(nèi)放入1/3容積的氣體,經(jīng)常搖動,放置24小時。
為了避免由鹽水中放出氣體沾污氣樣,不要用同一鹽水在氣量瓶內(nèi)取不同成分的氣體。也不要用大量鹽水保存氣體樣品。可用液體石蠟作為封液,因許多氣體在液體石蠟中溶解度甚微。
當系統(tǒng)內(nèi)的氣體壓力等于或稍低于大氣壓時,需用減壓方法取樣。如果樣品氣壓比1大氣壓稍低,也可用減壓取樣,此時可降低水準瓶的高度,使氣體流入氣瓶內(nèi)。當樣品壓力小時,可將氣量管先抽出,再連接系統(tǒng)取氣。
2、干式氣量瓶取樣法
干式氣量瓶一般采易溶于水的氣體樣品,也可采需保存24小時以上的樣品。干式氣量瓶的取樣方法分正壓法和負壓法。正壓法先用樣品氣吹入進行置換,將瓶中空氣或其他成分趕走,然后取樣。負壓法是*行抽空,除掉空氣再充入樣品氣。正壓法適合采壓力高的樣品,負壓法適合采系統(tǒng)壓力等于或小于大氣壓的樣品。
3、高壓氣量瓶取樣法
對高壓系統(tǒng)中氣體樣品的取樣,可以先經(jīng)減壓閥減至1個大氣壓后取樣, 但為了增加取樣量和減少取樣瓶對樣品氣體的污染,最好使用金屬制的高壓管式氣量瓶。高壓取樣瓶需有針型閥,并有壓力表和減壓器。
瓶閥及氣瓶在使用前必須嚴格按照一般高壓氣瓶安全規(guī)則進行例行檢查后方可使用,使用時不得隨意違反操作規(guī)程。
高壓取樣瓶在使用中應注意:
1)可燃氣體取樣瓶閥扣為左螺紋,氧氣和惰性氣體為右螺紋,不得混用和錯接。
2)氣瓶上一定要涂上標準顏色(同高壓鋼瓶的涂色規(guī)定)。禁止使用非標準顏色、
3)氣瓶水壓日期必須在使用要求以內(nèi),不得超期使用。氣瓶耐壓試驗一般3年一次。
4)氣瓶使用中應固定牢靠。
5)氣瓶和電氣控制板及加熱設(shè)備的距離必須不小于1米。
6)氣瓶顏色不清或標志不明的不許使用。
4、易液化氣體取樣法
對于容易液化的氣體如C3、C4等碳氫化合物,采用玻璃安瓿取樣和保存。C2的碳氫化合物很少用這個方法。使用安瓿取樣必須在較低溫度下進行,一般用干冰或液氮作為冷源。安瓿一般用于保存10-15克C4液態(tài)碳氫物。300克以下的液態(tài)碳氫物可保存在酒瓶內(nèi)。
對于更大量的液態(tài)碳氫物,可用金屬氣瓶收集儲存。先將氣瓶處理干凈并干燥后抽空,然后關(guān)緊氣瓶,使用銅管連接裝有氣體的容器把氣體裝入氣瓶內(nèi)。充裝液化氣體時不得過量,更不許靠近熱源,以免因溫度過高氣體膨脹造成事故。
5、針筒取樣法
在實際生產(chǎn)控制殘產(chǎn)品分析中,常需要進行快速取樣分析某一單獨氣體成分量,要求常壓下從設(shè)備、管道及鋼瓶中抽取少量氣體,且現(xiàn)取現(xiàn)用不需長時間保存。此時常用針筒取樣法。